吉非替尼合成方法改进* (2010年)

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文件名称：吉非替尼合成方法改进* (2010年)
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更新时间：2021-05-25 05:53:04
自然科学 论文 本文报道一条简单有效的合成吉非替尼的工艺路线。以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛为起始原料，将其醛基转化为氰基后再与N-（3-氯丙基）吗啉缩合，然后依次经硝化、水解、还原、环合等操作得到重要的中间体7，最后经氯化后与3-氯-4-氟苯胺缩合以总收率48%得到吉非替尼。其中对如下过程进行优化：硝化反应后处理改用NaOH中和酸，然后过滤纯化；硝基还原反应改用甲酸铵、Pd/C的催化的条件；环合反应后处理采用蒸馏的方法除去甲酸，这些改进显著提高了反应总收率。