文件名称:间二氟苯合成工艺的研究 (2008年)
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更新时间:2024-05-16 18:08:57
自然科学 论文
将间苯二胺的冷盐酸溶液缓慢滴加到新制备的亚硝酸钠溶液中,然后加入氟硼酸溶液反应,得到间苯二重氮双氟硼酸盐(收率90%),其适宜的工艺条件为:温度-14~-12℃;盐酸(37%,质量分数)与间苯二胺的摩尔比为12:1,亚硝酸钠溶液滴加时间为50~70 min,间苯二胺与氟硼酸摩尔比为1:4;然后加入溶剂,进行间苯二重氮双氟硼酸盐的热分解,得间二氟苯,收率达到72.2%.与其他工艺相比,热分解反应容易控制,同时避免了焦化等副反应的进行.图2,参7.