间二氟苯合成工艺的研究 (2008年)

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文件名称：间二氟苯合成工艺的研究 (2008年)
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更新时间：2021-04-27 00:22:17
自然科学 论文 将间苯二胺的冷盐酸溶液缓慢滴加到新制备的亚硝酸钠溶液中，然后加入氟硼酸溶液反应，得到间苯二重氮双氟硼酸盐(收率90％)，其适宜的工艺条件为：温度-14~-12℃；盐酸(37％，质量分数)与间苯二胺的摩尔比为12：1，亚硝酸钠溶液滴加时间为50~70 min，间苯二胺与氟硼酸摩尔比为1：4；然后加入溶剂，进行间苯二重氮双氟硼酸盐的热分解，得间二氟苯，收率达到72．2％．与其他工艺相比，热分解反应容易控制，同时避免了焦化等副反应的进行．图2，参7．