文件名称:中温煤焦油沥青逐级萃取的产物组成与结构分析-论文
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更新时间:2024-07-27 22:10:56
煤焦油沥青 逐级萃取 萃取物 萃余物 结构分析
以中温煤沥青为原料,根据Hansen溶解度参数软件(HSPiP)的计算结果,选择无水乙醇、正戊烷、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和N-甲基吡咯烷酮为萃取剂对沥青进行逐级索氏抽提,以解析其结构与组成。高分辨质谱分析结果表明各级萃取物中含有3 000多种化合物,分子量集中在100~400 u,CH类化合物的含量高达60%,相对含量较高的20种化合物中芳香杂环为9种,以含氧化合物为主,Nn类化合物的相对含量为4.3%~12.9%,主要是吡啶型和吡咯型氮化物;ONS类化合物的相对含量之和为10.1%~12.0%。各级萃取物的不饱和度双键当量(DBE)值主要分布在15~19,碳数为21~28。对萃余物进行XPS、红外、热重、13C NMR和晶相分析,结果表明C主要以芳碳形式存在,比例高于80%;相较于吡啶氮,吡咯氮更易被溶剂萃取,致使其相对含量随萃取级数增加而下降;S则主要以噻吩硫形式存在。13C NMR分析显示沥青及各级萃余物中表征平均芳环尺寸大小的Xb约为0.7,意味着其平均芳环数约为5;芳桥碳含量fBa超过65%,说明各级萃余物中芳碳缩合度较高。随着萃取级数的增加,各物质中弱键和侧链等基团逐渐减少